9.12 综合实践与研究报告

项目开始时，固定样品或记录标识、来源、使用条件、研究问题和可用输入。将原始数据、处理谱、峰表、归属与候选放在不同文件中，并建立对应关系。任何后来补充的数据都记录获得时间和用途。已知结构的练习允许核对答案；未知物研究和前瞻评价则需区分当时可用信息与事后标签。

每个项目交付研究报告及可运行或可追踪的材料包。报告负责解释科学结论，材料包负责保存数据、参数、版本和结果；只交最终谱图不能检验处理顺序，只交程序也不能说明结构结论为何成立。FAIR 原则为查找、访问、互操作和复用提供方向，是否允许重新发布数据仍须按具体来源说明。

可下载综合项目起步包，其中包含作者构造的部分计数、混合物积分和候选排名清单，以及只用 Python 标准库的核算脚本。包内明确说明没有处理 FID、测量样品或执行学习模型；预期算术结果已经在独立解压目录中重新运行核对。它用于搭建报告，不能冒充完整实验数据。

首先读取厂商数据和参数，确认复数点、谱宽、频率、参考与数字滤波信息。按数据包说明执行数字滤波修正、加窗、零填充、傅里叶变换与相位处理，再检查基线和 ppm 轴。对比前后数据时保留原文件，勿将每次修改都覆盖为同一张“最终谱”。程序成功读取和科学处理合格是两个检查。

包内已验证的读取有一万六千三百八十四个复数点，滤波后为一万六千三百一十个，随后零填充到三万二千七百六十八点。这个差别不是缺少七十四个结构信号；它来自数字滤波处理。零填充增加显示采样，不能将其记为采集了更多真实时间点。报告应从参数和操作解释这些数目。

比较甲基与亚甲基积分，先固定区间并同时报告原面积、基线策略和处理敏感性。包内处理比约一点四七八六五，条目原处理谱同区间比约一点四九零二八，与结构氢数三比二相近。这两张谱来自同一 FID，不能作为两份独立结构证据。若以乙醇为已知对象核对谱，须把“已知”写在任务中，而非声称仅凭处理结果发现未知结构。

验收报告至少保留一项参数变化，例如比较窗函数对分辨率及积分的影响，解释差异产生的位置。变化应有明确目的和固定其余设置，不能为了得到更好看的三比二反复调参数。原始 FID、脚本、环境和处理报告齐备后，第三方才能判断结果是否可重复。

起步包仅提供一个部分约束的教学未知物：C₁₅H₂₀O₃，五个 CH、四个 CH₂、两个 CH₃和四个非质子化碳。碳数为五加四加二加四，合计十五；碳连氢数为五加八加六，合计十九。若另有一个可交换氢，总氢数为二十。这只是计数相容性，不等于已确定每个氧的位置或完整结构。

不饱和度为［二乘十五加二减二十］除二，得六。若证据支持一个芳环及一个碳氧双键，分别计四与一，仍剩一个不饱和度。它需要由环或额外多键解释，不能凭计数画出唯一骨架。若“芳环”或“羰基”仍是位移提出的暂定假设，就应保留条件式表达，再用碳类型和相关资料检查。

复杂案例的证据表为每条关联列坐标、峰身份、机制、检测条件和支持的连接。对重叠或暂未指认的峰保留可行映射；比较至少一个替代候选，指出它违反哪条硬约束或仅在哪些软证据上较弱。缺失 HMBC 不宜直接写成不存在连接，NOE 不宜直接写成一条化学键，DOSY 的相近扩散也不等于同一组分。

NMReDATA可以帮助保存结构、原子编号、指认和谱学参数的对应。采用记录格式仍需人工或独立程序检查内容；通过文件格式审核并不证明结构成立。本项目验收重视能否追踪归属与排除理由，允许结论为多个候选或某一构型仍未确定，并给出下一项有目标的实验。

教学输入设样品十 mg，加入四 mg 标准 S，标准质量分数零点九九五、摩尔质量一百 g/mol。S是人为标准设定，不指定实际化合物。标准六氢信号积分六；乙醇三氢信号积分四点五；乙酸乙酯另一个三氢信号积分六。假设信号身份和定量响应都已满足，仅进行算术，不声称这是实测混合物。

使用 mg 与 g/mol 时，计算出的量可按 mmol 表示。标准为零点零三九八 mmol；乙醇相对摩尔比为一点五，得零点零五九七 mmol；乙酸乙酯比为二，得零点零七九六 mmol。分别采用教学摩尔质量四十六点零七与八十八点一一 g/mol，质量为二点七五零三七九和七点零一三五五六 mg。

以原样品十 mg 为分母，两者质量分数约百分之二十七点五零与百分之七十点一四，合计百分之九十七点六四。剩余约百分之二点三六未被本计算解释，不能自动称为水、杂质或误差，更不能把两个已知组分强行归一到百分之百后冒充原样品含量。添加标准不属于原样品质量分母。

真实项目应比较另一组独立可用信号、重复制样及必要的加标检查，评价积分对区间和基线的敏感性。出现质量不闭合时，检查含水、其他组分、标准纯度、称量和响应条件，再报告证据支持的原因。重复积分同一张谱主要检验处理，不能代替独立制样的重复性。

按分子基准方法和第9.10节，检查同一结构、父谱和骨架是否跨集合，以及所用模型的训练资产是否含测试资料。处理失败、无候选、超时、超范围和错误结构分别记录。若需要人工补峰或提供分子式，保留这些额外信息，不与缺少该信息的方法直接作统一排名。

起步包的合成清单示范二十例的指标：八例首项正确，另四例在第二至第五项，再两例在第六至第十项，因此前一、五、十项比例分别为百分之四十、六十和七十。该清单未调用模型，只供核对评价程序和分母。正式运行必须保存逐例候选与分数，不能把教学比例填入研究性能表。

验收时区分文档核对、环境配置、完成推理和独立评价。若只有公开仓库但权重、资产或访问条件未满足，应准确报告运行停在哪一步；已有的最小格式检查仍可交付。置信值、拒答和域差异另作检查，并至少分析几类失败案例，说明补充哪项输入或实验最可能减少相应错误。

交付前在新目录中按说明重新运行可重复步骤，比较关键输出及允许误差。对于图形界面操作，也应记录软件版本和处理设置。重新解压运行能检查材料是否自足，却不是独立实验；同一原谱的两种处理也不是新观测。可重复性、方法有效性和科学结论充分性各自验收。

最终结论可以是结构已确定、连接确定但构型未定、若干候选仍相容、某些组分已定量或方法在限定测试中可用。把剩余问题连接到补谱方案和明确条件，比用笼统的“成功解析”更有用。附录将提供符号、参考表、计算预备、记录表与环境清单，帮助把这些项目逐步落实。